|
|
Perfluorobutanesulfonyl Fluoride là một hợp chất perfluorin tồn tại dưới dạng lỏng ở nhiệt độ phòng. Nó chủ yếu được sử dụng trong tổng hợp các chất hoạt bề mặt fluorocarbon,Thuốc trừ sâu chứa fluorine, thuốc nhuộm, và như một chất phân tán trong polycarbonatexử lý.
Phương pháp tổng hợp
1. Hai bước điện fluorine:
Bắt đầu với butanesulfonyl clorua, perfluorobutanesulfonyl fluorua được dễ dàng chuẩn bị thông qua phản ứng thay thế fluorua bằng cách sử dụng kali fluorua (KF) để tạo ra butanesulfonyl fluorua.Butanesulfonyl fluoride sau đó được sạc vào một tế bào điện phân cùng với hydrogen fluoride anhidrô (AHF). Điện phân được thực hiện dưới áp suất khí quyển trong khí quyển nitơ, trong đó các nguyên tử hydro trong nhóm alkyl của butanesulfonyl fluoride được thay thế bằng fluorine,tạo ra perfluorobutanesulfonyl fluoridePhương trình phản ứng là như sau:
(Lưu ý: Phương trình phản ứng không được cung cấp trong văn bản)
2. Điện Fluorination của Sulfone tiền thân:
Sử dụng tetrahydrothiophene-1,1-dioxide (sulfolane) làm nguyên liệu thô, perfluorobutanesulfonyl fluoride được tạo ra trực tiếp thông qua phản ứng điện fluorine.
(Lưu ý: Phương trình phản ứng không được cung cấp trong văn bản)
Các lĩnh vực ứng dụng
1. chất xúc tác cho phản ứng fluor hóa
Perfluorobutanesulfonyl fluoride đóng vai trò là chất xúc tác cho các phản ứng fluor hóa.Các chất xúc tác fluô perfluorosulfonyl (bao gồm perfluoropropyl-, perfluorobutyl-, perfluoropentyl- và perfluorooctyl-sulfonyl fluoride) mang lại những lợi thế như độc tính thấp, an toàn cao, chọn lọc xúc tác tuyệt vời, yêu cầu liều lượng thấp,và năng suất fluor hóa cao.
Quy trình cụ thể:
Trong lò phản ứng áp suất cao thép không gỉ 5L được trang bị máy khuấy và nhiệt kế, làm mát hệ thống xuống dưới 5 °C.Thêm liên tục hydro fluoride (HF) và 2-trichloromethyldichlorotoluene trong 1Tăng chất xúc tác, perfluorobutanesulfonyl fluoride, để tỷ lệ khối lượng của 2-trichloromethyldichlorotoluene đối với chất xúc tác là 1:0.01Nên làm nóng hỗn hợp đến 50 ~ 60 °C và duy trì áp suất phản ứng 0,8-1,2 MPa trong 4 giờ.
Sau chế biến:
Lấy mẫu để phân tích GC; hàm lượng 2-difluoromonochloromethyldichlorotoluene trung gian nên là 0,2%. Sau khi hoàn thành, lau bằng nitơ để loại bỏ HF dư thừa.Trợ lý hỗn hợp với dung dịch carbonat kali trong nước đến độ pH 6 ~ 7. Cho phép lắng đọng và tách sản phẩm, 2-trifluoromethyldichlorotoluene. Sản phẩm thường đạt độ tinh khiết 97,5% và năng suất 93,5%. phương trình phản ứng như sau:
(Lưu ý: Phương trình phản ứng không được cung cấp trong văn bản)
2. Công thức của chất lỏng cắt chống ăn mòn cho phụ tùng ô tô
Perfluorobutanesulfonyl fluoride có thể được trộn với các thành phần khác để tạo ra chất lỏng cắt chống ăn mòn cho các bộ phận ô tô.
Phụ liệu đặc biệt (dựa trên trọng lượng):
Dầu thực vật hỗn hợp: 25 phần
Tribasic lead sulfate: 15 phần
Triacetamine phosphate (Triethyl phosphate amine): 16 phần
Succinic acid monoethoxylate ester sulfonate: 16 phần
Sodium laureth sulfate (SLES): 10 phần
Cocamidopropyl betaine: 20 phần
Natri sulfat: 20 phần
Perfluorobutanesulfonyl fluoride: 15 phần
Triethanolamine: 18 phần
Axit citric: 5 phần
Natri petroleum sulfonate: 15 phần
Polyoxyethylene ether rượu béo: 4 phần
axit p-Nitrobenzoic: 4 phần
Natri tetraborate: 2 phần
Dimethylmaleic anhydride: 3 phần
Nước phi ion hóa: q.s. (lượng đủ)
3. Tạo ra các chất hoạt bề mặt chứa fluorine
Các chất hoạt chất bề mặt fluorine là không thể thiếu trong quá trình phân phối nhũ hóa của fluoromonomers, cung cấp sự nhũ hóa tốt và hiệu suất sản phẩm ổn định.Việc chuẩn bị muối amoniac thứ tư của perfluorobutanesulfonyl fluoride bao gồm các bước sau::
Bước 1:Nạp bình phản ứng với ethylenediamine và isopropyl ether. Dần dần thêm một lượng tương đương của perfluorobutanesulfonyl fluoride theo từng giọt ở nhiệt độ thấp. Sau khi thêm,Sưởi ấm đến 50 °C và phản ứng trong 1 giờ.
Bước 2:Sau khi làm mát, rửa hai lần bằng nước.Thêm tinh thể từ ethanol và khô dưới chân không để tạo ra một chất rắn màu trắng.
Bước 3:Nạp chất rắn trắng vào một bình ba cổ, thêm DMF (dimethylformamide), và khuấy ở nhiệt độ phòng cho đến khi hòa tan hoàn toàn.Chích ở nhiệt độ phòng cho 0.5 giờ, sau đó sưởi ấm đến 50 °C và trộn trong 1 giờ.
Bước 4:Sau khi làm mát, đổ vào nước chưng cất để kết tủa. lọc để có được một sản phẩm rắn màu trắng. Giải tan chất rắn này trong dung dịch NaOH, thêm glycidyltrimethylammonium clorua, và làm nóng để phản ứng.Điều này tạo ra một chất hoạt bề mặt cationic chứa fluor muối amoniac bốn phần.
4. Tạo ra Oxetane Monomers với chuỗi bên Fluorocarbon ngắn
Polyether fluor có năng lượng bề mặt thấp; chuỗi perfluorocarbon dài hơn thường cung cấp khả năng chống nước và dầu tốt hơn.sự phân hủy của chúng tạo ra các chất gây ô nhiễm môi trường lâu dài như axit perfluorooctanoic (PFOA) và axit perfluorooctanesulfonic (PFOS)Các polymer chức năng với chuỗi fluorocarbon ngắn làm giảm thiểu những rủi ro môi trường này.
Người liên hệ: Ms. Emily Chan
Tel: 86-0-13006369714