Làm thế nào để phân tích chất hoạt động bề mặt flo?
Phân tích thành phần của chất hoạt động bề mặt flo
Đối với một chất hoạt động bề mặt flo chưa biết, bước đầu tiên là xác định loại ion của nó. Điều này có thể được thực hiện bằng các phương pháp hóa học ban đầu, sau đó được xác nhận bằng phương pháp phổ hồng ngoại (IR) hoặc cộng hưởng từ hạt nhân (NMR). Sau đó, các thành phần hoạt tính được đo. Nếu cần thiết, hàm lượng flo có thể được xác định bằng các phương pháp hóa học, mặc dù thao tác này rất phức tạp. Ngoài ra, sắc ký có thể được sử dụng để xác định thành phần chính, nhưng điều này đòi hỏi các mẫu chuẩn và việc thiết lập một phương pháp tách phù hợp.
II. Phân tích định lượng
1. Các phương pháp phân tích hóa học đối với chất hoạt động bề mặt flo
(1) Phương pháp chuẩn độ nitrat thorium:
Sau khi phân hủy mẫu bằng phương pháp bình oxy hoặc các kỹ thuật khác, flo hữu cơ được chuyển đổi thành hydro florua (HF). Sau đó, chất này được chuẩn độ bằng dung dịch nitrat thorium chuẩn trong các điều kiện độ axit cụ thể.
Hạn chế:Điểm cuối không rõ ràng lắm, cần kiểm soát pH nghiêm ngặt và có nhiều chất gây nhiễu. Do đó, trong những năm gần đây, phương pháp Điện cực chọn lọc ion florua chủ yếu được sử dụng sau khi flo hữu cơ bị phân hủy thành ion florua vô cơ.
(2) Phương pháp điện cực chọn lọc ion florua:
Ưu điểm của việc sử dụng điện cực chọn lọc ion là tốc độ, độ nhạy và sự đơn giản. Vì điện cực phản ứng chọn lọc với ion đang được đo, nó tránh được rắc rối khi tách các ion gây nhiễu. Nó cũng có thể được sử dụng để đo trực tiếp các dung dịch đục và một số chất lỏng nhớt.
2. Các phương pháp phân tích bằng dụng cụ
Sắc ký là công cụ được sử dụng phổ biến nhất để phân tích định lượng. Đây là một kỹ thuật tách trong đó quá trình tách của hỗn hợp mẫu liên quan đến sự phân bố liên tục của các thành phần giữa hai pha trong cột sắc ký. Một pha là tĩnh (pha tĩnh), trong khi pha còn lại là chất lỏng (khí hoặc lỏng) mang hỗn hợp mẫu đi qua pha tĩnh (pha động).
Khi hỗn hợp được mang trong pha động chảy qua pha tĩnh, các tương tác sẽ xảy ra. Do sự khác biệt về bản chất và cấu trúc của các thành phần trong hỗn hợp, cường độ của các lực giữa các thành phần và pha tĩnh khác nhau. Khi pha động di chuyển, hỗn hợp trải qua sự cân bằng phân vùng lặp đi lặp lại giữa hai pha. Điều này dẫn đến thời gian lưu khác nhau cho mỗi thành phần, khiến chúng thoát ra khỏi pha tĩnh theo một thứ tự cụ thể. Khi kết hợp với một phương pháp phát hiện sau cột thích hợp, điều này sẽ đạt được sự tách và phát hiện của từng thành phần trong hỗn hợp.
Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC):
HPLC khá trưởng thành để phân tích các chất hoạt động bề mặt hydrocarbon.
Sắc ký thẩm thấu gel (GPC):
GPC chủ yếu được sử dụng để phân tích các chất hoạt động bề mặt không ion, chẳng hạn như tách các chất cộng EO để xác định số mol trung bình của ethylene oxide (EO) và để tách các chất nhũ hóa như polyethylene glycol và este axit béo polyol.
Mặc dù sắc ký mang lại những lợi thế đáng kể trong việc xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt, nhưng đối với hàng ngàn loại chất hoạt động bề mặt—đặc biệt là chất hoạt động bề mặt flo—vẫn còn nhiều phương pháp phân tích cần được phát triển. Ngược lại, trong khi các phương pháp phân tích hóa học rất phức tạp, chúng mang lại tính linh hoạt cao và vẫn là những công cụ phân tích không thể thay thế.
3. Phân tích cấu trúc
Trước khi tiến hành phân tích cấu trúc, cần phải tách thành phần chất hoạt động bề mặt ra khỏi mẫu. Sau đó, loại ion được xác định định tính bằng các phương pháp đã đề cập ở trên. Sau đó, mẫu được phân tích bằng IR và NMR để thu được phổ, sau đó so sánh với phổ chuẩn. Điều này thường cho phép xác định xem chất hoạt động bề mặt là anion, cation hay không ion. Phổ chuẩn cho các chất hoạt động bề mặt lưỡng tính tương đối khan hiếm.
(1) Phổ hấp thụ tử ngoại-khả kiến (UV-Vis):
Phương pháp này chỉ có thể xác định các chất có chứa các nhóm mang màu như liên kết đôi không bão hòa hoặc hydrocarbon thơm. Nó không thể xác định các chất bão hòa (vì các liên kết đơn bão hòa không hấp thụ bức xạ UV) cũng như không thể phân biệt giữa các đồng phân có cấu trúc tương tự.
(2) Phổ hồng ngoại (IR):
Phổ IR đơn giản, nhanh chóng và là công cụ hữu ích nhất để làm sáng tỏ cấu trúc của chất hoạt động bề mặt, với nhiều ứng dụng. Nếu độ tinh khiết của mẫu đủ, việc so sánh phổ IR thu được với phổ chuẩn có thể cho kết quả có độ chính xác cao.